聯(lián)系電話：
15938789333
硫酸銅返滴定法（國(guó)標(biāo)方法），這是國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定的主要方法，準(zhǔn)確度高，應(yīng)用廣泛。
1. 方法原理
加入過量EDTA：在特定的pH條件下，向樣品溶液中加入過量的乙二胺四乙酸二鈉（EDTA）標(biāo)準(zhǔn)溶液。
絡(luò)合反應(yīng)：EDTA與鋁離子（Al3?）發(fā)生絡(luò)合反應(yīng)，生成穩(wěn)定的絡(luò)合物。此時(shí)，加入的EDTA是過量的，除了絡(luò)合所有的Al3?外，還有剩余。
調(diào)節(jié)pH值：用乙酸-乙酸鈉緩沖溶液將溶液的pH值調(diào)節(jié)至約4.3。
返滴定：以PAN（1-（2-吡啶偶氮）-2-萘酚）為指示劑，用硫酸銅（CuSO?）標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定剩余的EDTA。
終點(diǎn)判斷：當(dāng)溶液中游離的EDTA被滴定完后，過量的Cu2?會(huì)與PAN指示劑反應(yīng)，使溶液從亮黃色變?yōu)樽霞t色（或深紫色），即為滴定終點(diǎn)。
2. 操作步驟簡(jiǎn)述
樣品制備：稱取適量PAC樣品（約1.5-2.0g），用少量水溶解后，移入250mL容量瓶中，稀釋至刻度，搖勻。此即為試液A。
移液與絡(luò)合：用移液管移取10.00mL試液A于250mL錐形瓶中。加入一定體積（如20.00mL）的已知濃度（C?）的EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液。
加熱與緩沖：將溶液煮沸約1分鐘（促進(jìn)絡(luò)合反應(yīng)完全）。冷卻后，加入15mL乙酸-乙酸鈉緩沖溶液（pH≈4.3）。
滴定：加入4-5滴PAN指示劑，用硫酸銅標(biāo)準(zhǔn)溶液（濃度C?）滴定至溶液由亮黃色變?yōu)榉€(wěn)定的紫紅色，且30秒不褪色。記錄消耗的硫酸銅標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積V?（mL）。
空白試驗(yàn)：在另一錐形瓶中，不加試液A，只加入與上述等量的EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液、緩沖溶液和指示劑，用硫酸銅標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至相同終點(diǎn)。記錄消耗的體積V?（mL）?？瞻自囼?yàn)的目的是校正試劑誤差。
3. 結(jié)果計(jì)算
氧化鋁（Al?O?）的質(zhì)量分?jǐn)?shù) w按下式計(jì)算：
w=m×25010?(V0??V1?)×c×0.05098?×
V 0：空白試驗(yàn)消耗的硫酸銅標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，單位為毫升（mL）。
V 1 ：試樣溶液消耗的硫酸銅標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，單位為毫升（mL）。
c：硫酸銅標(biāo)準(zhǔn)溶液的準(zhǔn)確濃度，單位為摩爾每升（mol/L）。
m：稱取樣品的質(zhì)量，單位為克（g）。
0.05098：與1.00mL濃度為1.000 mol/L的硫酸銅標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)?shù)?、以克表示的氧化鋁（? Al?O?）的質(zhì)量。
：分取比例（從250mL試液中取了10mL）。